株式会社第一科学

SPMにおける湿度制御技術

走査型プローブ顕微鏡の最新温湿度コントロール

最近の走査型プローブ顕微鏡Scanning Probe Microscope/SPMは電子顕微鏡に比べ装置が小型で卓上設置できる、操作が簡便という特長から需要が広がっています。弊社では以前より生態試料の観察の需要から、通常の雰囲気だけでなく温湿度制御された計測環境の構築を行いました。

走査型プローブ顕微鏡の温湿度制御に関しては、制御空間が非常に微小な為多くの課題があります。さらに将来的にはより高温雰囲気、高湿度雰囲気の要求がされています。このレポートではその具体的な事例を延べ、ご提案したいと思います。

湿度制御の原理及び種類

  • 分流式湿度供給装置を使用した発生の原理

    分流式湿度供給装置は完全に乾燥した空気(0%rh)を2つの流れに分け、一方は飽和槽を通して飽和空気(100%rh)とし、他方をそのまま(0%rh)で混合させ試験槽に供給します。その時の飽和空気と乾き空気の流量比により、試験槽に一定の相対湿度の気体をつくる。JIS規格に基づいた極めて高精度な発生方式です。

    さらに湿度供給装置は外部に空気を供給する為、外部試験槽・試験室を温度制御する事により2点温度法の発生方法も利用する事が可能になります。

    2点温度法とは、飽和空気槽と試験室の2つの部分から成り、飽和空気発生槽にて露点温度を精密に制御した飽和空気(100%rh)を作り出し、試験室内に送り込みます。そして、外部試験室内の温度と飽和槽の温度を自由にコントロールすることにより、あらゆる湿度を再現することが可能です。

    分流法と2温度法を複合した2温度分流法により微小空間の湿度制御が可能になります。

  • 微小空間の湿度制御とは

    微小空間は通常の恒温恒湿槽レベルの空間から、さらに小さい数センチ四方の空間を想定しています。通常の湿度制御の方式は、湿度センサ等の信号を調節計にて受け、その制御信号から加湿部のヒーターなどをコントロールします。その為、空間容量が小さければ小さいほど安定まで時間がかかりオーバーシュート(ハンチング)を繰り返します。

    逆にそれを防止する為に加湿能力を小さくすれば、温度・湿度変化などの外乱に対し対応能力が落ちてしまいます。この方式では走査型プローブ顕微鏡の湿度制御には向きません。

    次に分流式湿度供給装置を使用した場合、空気供給源は基本的に外部チャンバー内に直接目的の空気を送ります。

    したがって、制御は行わない為、設定値に対し近づく湿度トレンドを示します。応答性は湿度供給装置の発生流量と外部チャンバーの容量にて決まります。チャンバー寸法が10センチ四方の場合、十秒単位で安定へと向かいます。さらに重要なのは顕微鏡系で不可欠な結露が防げます。

    最近の考え方として、湿度供給装置の発生精度は湿度センサの計測精度と同等以上となり、湿度センサのモニタリングを行わないケースも出ています。

走査型プローブ顕微鏡の温湿度制御の実例

  • 常温における湿度制御の実例

    温度制御機能を持たないSPMの実例を示します。温度湿度の影響を受けやすい試験資料等を目的の温湿度環境に置き実験する場合、雰囲気温度が室温のため湿度制御のみ行なう必要があります。下図により走査型プローブ顕微鏡を湿度チャンバー内に置き調湿空気を送り込みます。

    これにより内部の湿度は10~90%rhの範囲で自由に設定できます。この場合、分流式湿度供給装置の温度設定は湿度チャンバーと同じ温度にします。

  • 恒温環境における湿度制御の実例

    下図では湿度供給装置の発生温度を制御する密閉型循環式恒温器を利用した例を紹介します。結露防止用二重保温管・水循環二重構造を持つSUS製チャンバーに密閉型循環式恒温器の恒温水を循環させることにより、SPMの温度を精密にコントロールします。このシステムにより、設定温度下で任意の湿度が発生可能になります。

    湿度供給装置の流量計にマスフローメータを使用した場合では、長時間にわたる傾斜制御を含めたプログラム運転も可能になります。このように湿度供給装置は微小空間に優れた制御を行なうことができます。

おわりに

分流式湿度供給装置の技術的な進歩は、ほとんど特殊環境計測からのノウハウで培われてきました。弊社も幅広い温度域での湿度計測並びに湿度発生を経験することにより、難易度の高い技術を得ることが出来ました。特に使い易さでは大幅な改善をしています。

現在、最新市場では湿度の重要性が高まり、さらに高温度(100℃以上)や加圧下(0.2MP以内)、低温度(5℃以下)低湿度(5%rh)などの走査型プローブ顕微鏡の温湿度制御を検証中です。第一科学も産業界の湿度計測の一助になれるよう、研究開発を進めております。

その他の実例:光学顕微鏡・レーザー顕微鏡・X線回折装置・顕微鏡法接触角計